大家好,我是讯享网,大家多多关注。
✦
长期以来,透射电子显微镜(TEM)被广泛用于表征复合材料的界面结构。扫描电子显微镜(SEM)也因其使用简单和快速的结果而被广泛使用。
✦
✦
扫描电镜图片来源:泽友科技
01
界面断裂表面的扫描电镜表征
✦
界面断口形貌的观察是对界面结构的粗略检测。基于形态学很难准确识别界面结构。但是,参考所研究的复合材料的相关数据(基体和增强体的性能、成型工艺参数等。),根据界面形貌,有时可以得到界面处可能存在一些晶态、非晶态等聚集态和组分等结构单元的信息或启示,也可以对复合材料界面力学行为相关的问题,如基体与增强体的粘结程度、应力的破坏模式等给出合理的估计。当然,这种方法得到的微结构数据有时并不准确,只是一种合理的推断或“猜测”。为了得到明确的结论,可以用其他测试技术获得的数据相互验证。
界面断口形貌的观察对象一般包括界面截面(含界面的复合截面)和脱粘后露出的增强体和基体的表面(实际也是界面区的断口)。考虑到分辨率和焦深的要求,扫描电镜中的二次电子像和原子力显微镜中的高度像和相位像最适合界面形貌观察。这些方法应用广泛,往往是人们粗略了解界面结构的首选方法,因为不需要像冗长复杂的样品制备程序那样观察透射电子,仪器操作相对简单,可以快速获得数据。
02
样品制备
✦
扫描电镜检测样品的制备非常简单。只要导体样品的尺寸和形状适合样品室,就可以放入仪器样品室进行测试,不需要任何预处理。对于非导电样品,在将它们放入样品室之前,必须在real 空涂布机中的待测表面上喷涂一薄层导电物质,通常是金或碳。
为了观察复合材料界面区域的二次电子图像,必须应用某种方法将材料的界面区域暴露于样品表面。例如:
将纤维增强复合材料中的纤维拉出,暴露出纤维表面和原先与纤维相结合的基体表面,这是受到或多或少损坏的界面。另一个常用的方法是对复合材料施力,使其沿设定的方向断裂。对脆性材料,可在常温下实施;而对韧性复合材料,可用冷冻断裂法,在液氮温度下将材料脆性断裂,暴露出包含基体、增强体和界面的区域。还有一种方法是将暴露了界面区的端面或断裂面,在超薄切片机上用金刚石刀或玻璃刀切平。亦或者磨平抛光,随后使用蚀刻法,使试样端面结构不同或成分不同的区域有着不同程度的蚀刻,形成形貌上的差异。
03
界面断裂表面的形态和结构
✦
不同的复合材料通常具有非常不同的界面断裂表面。
纤维增强碳化硅(SiC/SiC)复合材料是一种耐高温、高力学性能的陶瓷复合材料。纤维的主要作用是改善陶瓷材料的脆性,使复合材料具有适当的韧性。这需要纤维和基体之间的弱结合界面。观察二次电子像可以初步判断界面性质。
下图显示了SiC/SiC复合材料的典型断裂形貌。
图一。sic/sic复合材料断裂后的断面形貌;
韧性断裂;脆性断裂
拉伸纤维的表面形态有时可以给出界面结构和性能的一些估计。C/C复合材料的性能和结构,包括界面结构,与基体碳的前驱体类型和热处理工艺密切相关。
图2 1900℃烧结后c/c-sic复合材料表面涂层的形貌
(a)、(b)二次电子背散射的电子表面形态;(c)、(d)二次电子背散射的截面形态。图片来源:张翔、陈、熊翔。2015.C/C-SiC复合材料表面ZrB2基陶瓷涂层的制备及高温烧结机理研究[J].材料工程,43(3): 1-6。
SEM观察还可以提供纳米碳增强复合材料界面结合的信息。对石墨烯/PDMS纳米复合材料界面行为的拉曼光谱研究表明,当拉伸应变达到7%时,石墨烯与基体材料之间可能发生脱粘现象。SEM观察样品的原位拉伸应变直接证实了这种界面行为。
参考:复合材料的界面行为,杨旭刚和吴启林写的,有一些删节。
当然,界面的表征不应局限于一种方法,而应综合运用多种方法,以获得全面准确的界面信息。
✦
✦
复合界面的发展需要先进的仪器设备作为支撑。安徽泽友科技有限公司是一家拥有完全自主知识产权的先进装备制造公司。其主要产品包括ZEM系列台式扫描电子显微镜和微微系列电子显微镜原位附件。利用ZEM15台式扫描电镜和配套的原位拉伸样品台,在电镜下进行复合材料的原位拉伸过程,不仅可以获得材料形貌的实时变化,还可以获得力-位移曲线。
产品推荐
✦
02
ZEM15原位拉伸-扫描电镜基于自主研发的台式扫描电镜,集成了原位拉伸样品台,实时观察材料在原位拉伸/压缩/弯曲过程中表面形貌的变化,大大拓展了扫描电镜的应用领域。
本文来自网络,若有侵权,请联系删除,如若转载,请注明出处:https://51itzy.com/44290.html