XRD数据处理_xrd数据分析

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2月21日，清华大学生命学院王新权课题组和医学院张课题组联合发表了关于BioRxiv的重要研究成果。使用X射线衍射技术分析新型冠状病毒(2019-nCoV)和人受体ACE2蛋白复合物表面的受体结合结构域(RBD)的晶体结构。准确定位了新冠肺炎RBD与受体ACE2的相互作用位点，阐明了新冠肺炎刺突糖蛋白介导细胞感染的结构基础和分子机制，为治疗性抗体药物的开发和疫苗的设计奠定了坚实的基础。

众所周知，X射线晶体学、电子显微镜三维重建和核磁共振波谱是目前结构生物学的三大研究方法。

一直以来，研究生物大分子精细三维结构的主要方法是X射线衍射。目前，在蛋白质数据库中测得的近14万个结构中，约90%是通过这种方法获得的。

x射线衍射(XRD)在结构生物学研究中起着如此重要的作用。这取决于什么？！

下面就来分享一下X射线衍射技术的原理和应用。

XRD的发现

1912年，德国物理学家劳厄首先发现了晶体的X射线衍射现象。X射线的波长类似于晶体中原子平面之间的距离，晶体可以作为X射线的空衍射光栅，即当一束X射线照射到物体上时，被物体中的原子散射，每个原子产生散射波。这些波相互干涉，导致衍射。

劳厄发现X射线衍射有两个重要意义。第一，证明X射线是一种波，这是理解X射线的关键一步。二是首次从实验上验证了空晶体间的晶格假说。一旦获得某种波长的光束，研究人员就可以利用X射线来研究晶体光栅的空排列。x射线晶体学成为在原子水平上研究三维物质结构的重要条件。

劳厄的发现还促成了布拉格公式的发现，布拉格公式是分析X射线衍射的基本公式。因此，发展了X射线衍射的运动学理论和对称性动力学理论，它们都是由波动理论严格讨论的。这两个理论是研究X射线衍射(包括电子或中子衍射)的重要基础。

劳厄(Max von Laue，1879~1960)马克斯·冯·劳厄(1879~1960)

劳伦斯· 布拉格(William Lawrence Bragg，1890~1971)劳伦斯·布拉格(1890~1971)

什么是XRD？

x射线衍射分析是研究物质的相和晶体结构的主要方法。当对一种物质(晶态或非晶态)进行衍射分析时，该物质被X射线照射产生不同程度的衍射，其组成、晶型、分子内成键方式、分子构型、构象等决定了其独特的衍射图样。x射线衍射法具有不损伤样品、无污染、快速、测量精度高、晶体完整性信息量大等优点。因此，X射线衍射分析作为一种物质结构和成分分析的现代科学方法，已逐渐广泛应用于各个学科的研究和生产中。

XRD仪结构简图XRD结构图

XRD的基本原理

当单色X射线入射到晶体上时，晶体由晶胞组成，晶胞中的原子规则排列，这些规则排列的原子之间的距离与入射X射线的波长具有相同的数量级。因此，不同原子散射的X射线会相互干涉，在某些特殊方向上产生强烈的X射线衍射。分布在空之间的衍射线的取向和强度与晶体结构密切相关。这是X射线衍射的基本原理。

根据其原理，晶体的衍射图案有两个主要特征:

衍射线在空间的分布规律；衍射线束的强度。

其中，衍射线的分布由晶胞的大小、形状和取向决定，衍射线的强度取决于原子的种类及其在晶胞中的位置。因此，不同的晶体有不同的衍射图样。

布拉格方程—XRD理论的基石

1913年，英国物理学家W.H .布拉格和他的儿子(W.L. Bragg)在劳厄发现，这不仅成功地确定了NaCl、KCl等的晶体结构。，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:

2dsinθ=nλ

其中d是晶面间距；n是反射阶数；θ是掠射角；λ是X射线的波长。

布拉格方程反映了衍射方向和晶体结构之间的关系。对于特定的晶体，只有满足布拉格方程的入射角才能产生干涉增强，显示衍射条纹。这是XRD谱的根本意义。

Scherrer公式—测晶粒度的理论基础

X射线衍射带的展宽程度与晶粒尺寸有关。晶粒越小，衍射线越宽。谢勒公式描述了晶粒尺寸与衍射峰半宽的关系。

是k cherrer常数，b是衍射峰的半宽高，K=0.89，如果b是衍射峰的积分宽度，k=1。

θ是衍射角，λ是X射线波长，D是垂直于晶面的平均厚度。

使用此公式计算平均颗粒尺寸需要注意:

(1)为半峰宽，即衍射强度为最大值一半处的宽度，单位为弧度。

(2)测量范围为3-200纳米。

XRD和XRF的区别

XRF检测的是元素的组成和含量，而XRD反映的是化合物的结构，所以两者的应用有本质的区别。如下所示:

1.用途不同。

XRD是X射线衍射光谱，(X射线衍射分析)用于确定晶体结构，而XRF是X射线荧光发射光谱，(X射线荧光分析)主要用于元素的定性和定量分析。一般测定原子序数小于Na的元素，定量测定的浓度范围为常量、微量和微量。

2，原理上的区别。

XRD是基于x射线的相干散射，以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶体理论和倒易晶格Ewald图为主要原理。

XRF是基于莫斯勒定律(1/λ)1/2=k(Z-S)，k和S是与线性有关的常数。从而得出不同元素有不同的X射线(即特征线)，并对元素进行定性定量分析。

XRD的应用

x射线衍射技术已经成为最基本、最重要的结构测试方法，XRD广泛应用于材料、化学、生物、地质、医学等领域。它主要用于相分析、织构分析、应力测试等。

相分析

物相分析是X射线衍射在金属中应用最广泛的方面，它包括定性分析和定量分析。前者将材料测得的晶面间距和衍射强度与标准相的衍射数据进行比较，确定材料中存在的相；后者根据衍射图的强度确定材料中各相的含量。它已被广泛用于研究性能与各相含量的关系，检查材料的组成比例以及后续处理程序是否合理。

结晶度的测定

结晶度被定义为结晶部分的重量与总样品重量之比的百分比。非晶合金应用广泛，如软磁材料，而结晶度直接影响材料的性能，因此结晶度的测量尤为重要。测量结晶度的方法很多，但无论哪种方法，都是由晶相和非晶相的衍射图样面积决定的。

测量精确的晶格参数

测量精确的晶格参数常用于测量相图的固溶度曲线。溶解度的变化往往导致晶格常数的变化；当达到溶解度极限时，溶质的不断增加导致新相的析出，不再引起晶格常数的变化。这个转折点就是溶解极限。此外，晶格常数的精确测定可以获得单位晶胞的原子数，从而确定固溶体的类型；还可以计算有用的物理常数，如密度和膨胀系数。

纳米材料粒度的表征

纳米材料的粒度与其性能密切相关。纳米材料由于颗粒细小，容易形成聚集体，通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。x射线衍射线宽法(舍勒法)可用于测定纳米颗粒的平均粒径。

晶体取向和织构的测定

晶体取向的确定，也称单晶取向，是找出晶体样品中的晶体学取向与样品外部坐标系之间的取向关系。虽然可以通过物理方法如光学方法来确定单晶取向，但是X射线衍射方法不仅可以精确地确定单晶的取向，还可以获得晶体内部微结构的信息。一般劳厄法单晶的取向是基于劳厄斑转换在底片上的赤平投影与样品外坐标轴的赤平投影之间的位置关系。透射劳厄法只适用于厚度和吸收系数较小的样品，而背反射劳厄法不需要专门制备样品，样品厚度不受限制，因此常采用这种方法。

简要介绍了X射线衍射的基本原理、结构和应用。x射线衍射技术已经成为人们研究尤其是晶体的最方便、最重要的手段。未来，随着技术手段的不断创新和设备的不断改进升级，X射线技术必将在材料分析领域有更广阔的应用前景。