土壤样品的保存与制备
1. 样品制备的目的
剔除非土壤成分，非土壤成分包括：侵入体(如：植物残茬、昆虫、石块等)、新生体(如：铁锰结核和石灰结核等)
适当磨细，充分混匀，减少称样误差
全量分析项目，样品需要尽可能磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底
防止霉变，使样品可以长期保存
2. 制样工作室要求
分设风干室和磨样室
风干室朝南(严防阳光直射土样)，通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质
3. 制样工具及制样量的要求
风干用白色搪瓷盘及木盘；
粗粉碎用木锤、木滚、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜；
磨样用玛瑙研磨机(球磨机)或玛瑙研钵、白色瓷研钵；
过筛用尼龙筛，规格为 2～100 目(10、 60、 100目)
装样用具塞磨口玻璃瓶，具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋，规格视量而定
土壤样品(＞500g)
4. 制样程序——风干
风干
在风干室将土样放置于风干盘中，摊成 2～3 cm 的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体
交接
制样者与样品管理员同时核实清点，交接样品，在样品交接单上双方签字确认
4. 制样程序——风干
风干注意事项
l 风干过程中应经常翻拌土壤样品，间断地将大块土壤样品压碎，并用塑料镊子挑拣或静电吸附等方法将样品里面的杂草根系等除去。在翻拌过程中应小心翻动，防止样品间交叉污染，必要时将风干盘转移至桌面上进行翻拌。对于黏性土壤，在土壤样品半干时，须将大块土捏碎或用木(竹)铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细。
l 除自然风干外，在保证不影响目标物测试结果的情况下，可采用土壤冷冻干燥机和土壤烘干机等设备进行烘干。
4. 制样程序——粗磨
样品粗磨
l 在磨样室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，用木滚、木棒、有机玻璃棒再次压碎，拣出杂质，混匀，并用四分法取压碎样，过孔径 0. 83mm(20 目)尼龙筛。过筛后的样品全部置无色聚乙烯薄膜上，并充分搅拌混匀，再采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用于土壤 pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析
样品粗磨中的混匀操作
l 混匀操作可采用(但不限于) 以下三种方式：
l (1) 翻拌法：用铲子进行对角翻拌，重复 10 次以上。
l (2) 提拉法：轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉，重复 10 次以上。
l (3) 堆锥法：将土壤样品均匀地从顶端倾倒，堆成一个圆锥体，重复 5 次以上。
l 除手工混匀外，也可采用缩份器等仪器辅助进行混匀，其与土壤样品接触的材质须不干扰样品测试结果。
样品粗磨中的分装操作
l 样品混匀后，应按照不同的工作目的，采用四分法进行弃取和分装， 并及时填写样品制备原始记录表。
l 保留的样品须满足分析测试、细磨、永久性留存和质量抽测所需的样品量。 其中，留作细磨的样品量至少为细磨目标样品量的 1.5 倍。剩余样品可以称重、记录后丢弃。对于砂石和植物根茎等较多等的特殊样品，应在备注中注明，并记录弃去杂质的重量。
l 标签应一式两份，瓶(袋)内放一份塑料标签，瓶(袋)外贴一份标签。 在整个制备过程中应经常、仔细检查核对标签， 严防标签模糊不清、 丢失或样品编码错误混淆。对于易沾污的测定项目，可单独分装。
4. 制样程序——粗磨
样品粗磨注意事项
l 为保证土壤样品分析指标的准确性，应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式，切不可为使土壤样品全部过筛而一次性将土壤样品研磨至过小粒径，以免达不到粒径分级标准。
l 研磨过程中， 应随时拣出非土壤成分， 包括碎石、砂砾和植物残体等，但不可随意遗弃土壤样品，避免影响土壤样品的代表性。
l 为保持土壤样品的特性，粗磨过程不建议采用机械研磨手段。
l 应及时填写样品制备原始记录表，记录过筛前后的土壤样品重量。
4. 制样程序——细磨
细磨样品
l 用于细磨的样品再用四分法分成两份，一份研磨到全部过孔径 0.25mm(60 目)筛，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过孔径 0.15mm(100 目)筛，用于土壤元素全量分析
4. 制样程序——细磨
土壤细磨
l 将需要细磨的土壤样品分批次转移至指定网目的土壤筛中进行筛分，去除砂砾和植物根系，将未过筛的土壤样品转移至玛瑙(瓷)研钵或玛瑙(碳化钨、氧化锆) 球磨机中进行研磨，直至全部过筛。
l 应及时填写样品制备原始记录表，注意记录过筛前后的土壤样品重量。
l 混匀方法与粗磨中的混匀操作类似
l 弃取和分装方法与粗磨中的弃取和分装操作类似
4. 制样程序
样品分装
研磨混匀后的样品，分别装于样品袋或样品瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外贴一份
标签与记录
样品标签：样品名称、编号、采样地点、制样时间、样品粒径(过筛目数)、制样方法、样品量、制样人员、分析项目等信息。
土壤样品制备记录
5. 制样中的注意事项
l 做好土壤样品交接工作，交接过程中注意样品名称与样品编号的唯一性和可溯源性。
l 及时风干，以抑制土壤微生物的活动和化学变化。一般使用风干的手段使土壤失去水分，不建议使用干燥器加热烘干土壤的方式。
l 土壤样品风干和制备过程中应保持样品标签始终与样品在一起，且一一对应，严禁混淆。
l 在土壤风干过程中，有些成分会发生很大变化，所以某些特殊项目(有机挥发性物质)的分析需要使用新鲜土壤。
l 制样工具每处理一份样后擦抹(洗)干净，严防交叉污染。
l 土壤样品应保存在通风干燥的环境中，无阳光直射，避免污染。
l 过筛后的样品应充分混匀后装入容器。
l 制备分析金属项目的样品时，应使用非金属材质的制样工具。
l 研磨细度要根据分析项目而定，例如测定土壤pH值、交换性能以及有效性养分等项目，如果磨得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。
l 细碾时不宜用瓷研钵，它可能使硅、铁、铝等全量分析的结果 偏高，玛瑙碾钵则较为理想。
l 每次分取的土壤样品需全部通过筛孔，绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去，否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。
5.1 实验室样品保存
实验室样品主要包括: 预留样品、分析取用后的样品两种。
保存方式应设立： 实验室样品贮存室进行样品保存，
以备必要时核查之用。
1. 实验室样品保存条件：
l 无机监测项目样品制备前需存放在阴凉、避光、通风、无污染处。
l 有机监测项目样品处理前需低于4°C暗处冷藏，必要时进行冷冻保存。
2. 实验室样品保存期限:
l 土壤样品应依据各检测方法的要求保存:
l 重金属项目除了汞最长能保存28天外，其余重金属项目原则上可保存6个月。
l 无机监测项目分析后的剩余样品实验室一般可保留半年以上;
l 检测多氯联苯的土样: 在4±2°C冷藏，不规定保存期限;
分析样品保存：
分析样品在实验室样品贮存室进行造册保存。
依据各监测方法的要求保存
分析取用后的剩余样品：
分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，也移交到实验室样品贮存室保存，以备必要时核查或复测之用。待数据审核完成后，方可处理。
分析取用后的剩余样品一般保留半年。
新鲜样品保存
对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要不但要采取低温保存方法运输，同样，实验室内也要在4℃以下避光保存，玻璃(棕色)瓶装。避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品。
易挥发性有机物最长可以保存7天，采样瓶装满装实并密封。难挥发性有机物最长可以保存14天，14天内应进行检测分析。半挥发性有机物、有机氯系杀虫剂类或除草剂类最长可以保存10天，应进行萃取净化处理，经处理后的样品溶液，则可以保存40天。
5.3 特殊、珍稀、有争议样品的保存
l 一般要永久保存， 尤其是用以进行质量控制的标准土样或对照土样则需长期妥善保存。
l 建议采用蜡封瓶口。
l 在保存土样时，除了贴上标签，写上编码等以外，应注意避免日光、高温、潮湿和酸、碱气体等的影响。
5.4 样品库样品保存
样品库样品主要指永久保存样品。
应建设符合土壤保存要求的样品库。 土壤样品库要求能长期保持干燥、通风、无阳光直射、无污染，要严防潮湿霉变、防虫、鼠害。
用于测试有机项目的样品不宜长期保存。
应建立土壤样品库样品管理制度。
土壤样品入库、领用均需严格办理手续并填写入库记录和领用记录； 应定期整理样品，定期检查样品库室内环境，防止霉变、虫鼠害及标签脱落。
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