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简介

X射线吸收光谱（X-Ray Absorption Spectroscopy, XAS）又称X射线吸收精细结构光谱（X-Ray Absorption Fine Structure, XAFS），是利用同步辐射X射线入射样品前后信号变化来分析材料的元素组成、电子态及微观结构等信息的一种光谱技术。XAFS对待测元素的局域结构敏感，不依赖于长程有序结构，且不受其它元素干扰。通过合理分析XAFS谱图，能够获得相应材料的局域几何结构（如原子种类、数目和所处位置等）以及电子结构信息。XAFS方法对样品的形态要求不高，可测粉末、薄膜以及液体等样品，同时又不破坏样品，可以进行原位和高低温测试，具有其它分析技术无法替代的优势，在化学、材料、能源、物理、信息、生物、环境等众多科学领域的研究中发挥着重要作用。

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送样须知

1. 粉末样品均质无明显大颗粒，如有颗粒或结块，建议研磨均匀，以免影响测试效果，粒径300目左右即可，需要50 mg左右，待测元素含量高于10 wt% 可以30 mg左右。

2. 液体，提供5 mL，浓度越高越好。

3. 块体/片状：尺寸11cm。

4. 粉末样品压片制样，一般用LiF作为粘结剂。

5. 需要提供准确的待测元素质量分数。

6. 可以免费提供大部分元素foil标样（与样品同批次测试）及部分元素其他价态标样（与样品非同批次测试，校正后可使用）。

成果展示

1. 近边XANES原始数据：

2. 扩展边EXAFS K空间原始数据：  

3. 扩展边EXAFS R空间原始数据：

常见问题

硬线测试，荧光模式和透射模式怎么选？

1. 对于粉末样品，一般待测金属含量大于1wt%，其余组成为质量较轻元素（相对吸收小），如碳材料、氧化硅、氧化铝上负载的单原子，氧化物，硫化物等样品，在透射模式下可以得到合格谱图，此类样品最好是选择透射模式测试。 

2. 需要选择荧光模式的样品有以下几种情况： （1）组成简单，但是待测金属含量低于1wt%，特别是贵金属类较重的金属元素，含量越低，所需样品量就越多，压片制样后样品就会越厚，太厚的样品用透射模式的话会导致信号较弱，谱图不合格，此时选择荧光模式比较合适。 （2）类似上一种，组成简单，待测金属含量也大于1wt%，但是由于样品合成难度高产量低，样品量严重不足，比如含量1wt%的Fe-N-C单原子材料，只有10mg，那也只能用荧光模式。 （3）组成复杂，除了待测金属外，还有其他金属元素，甚至含量比待测金属还高很多，比如NiO上负载的单原子Pt，这类样品压片制样所用样品量少了Pt信号太差，样品多了金属Ni吸收屏蔽的信号又太多，会影响Pt的信号，只能选择荧光模式。 （4）组成极其复杂，含量又很低的多buff类样品，如金属掺杂的LDH，土壤样品，含量很低的双金属单原子催化剂等。 （5）块体或者薄膜材料，这类样品本身太厚就会导致后电离室信号太弱，只能用荧光模式，其中泡沫镍类材料可以用透射，可能是因为其多孔结构，光能穿透过去，但是前提也是泡沫镍上负载的材料含量较高（10wt%以上），如果是泡沫镍上负载的单原子材料，就类似于情况3），需要选择荧光模式。

关于标样数据，是否所有标样数据都需要和样品同批次测试？

1. foil是每次都会提供也是必须提供的数据（除了一些元素没有foil标样，会用能量相近的其他元素的foil代替）。foil的作用类似于XPS的C校正，因为不同时间测试，可能因为光和仪器状态不同，吸收能量值有偏差。每次测试都需要测标准的foil的吸收边值，来校正样品的能量。这也就表明，每次测试的数据只能通过那批次的foil的能量校正后，才算准确。 

2. 对于氧化物类的标样也是一样的道理。理论上来说，不同批次的氧化物标样数据用它那批次的foil校正能量后，应该是一样的。但是由于仪器原因、人为误差和某些元素飘忽不定的导数最大值（校正用的值），较边后的标样数据只能是大差不差的用来比对。 

3. 如果只需要得出诸如待测元素价态在2~3之间之类的结论，用我们较边后的非同批次氧化物类标样数据是没有问题的。但是如果是像O缺位Fe2O3，负载单原子或者纳米颗粒的MoS2之类的材料，它的待测元素Fe或者Mo的价态变化是十分微弱的，这时候可能就需要和样品同批次测上氧化物类标样，以比对微弱的价态或者配位键长变化，用非同批次氧化物类标样直接比对可误差可能较大。 

4. 综上所述，探讨微弱变化的，可能需要和样品同批次测试标样来做分析会更准确；只是定性对比或者对数据分析要求不是特别严格的，不需要和样品同批次测试。

测试结果曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差可能是什么原因？

数据质量一般，是由于元素含量较低，或其他元素组分干扰造成的，又或者是样品本身内部结构复杂引起的。

一般测吸收谱，金属负载量的检测下限大概是多少？0.5wt%能不能测出来？

这个一般没有具体的检测限，一般在我们的经验中含量低于0.5 wt%以下，测试风险就比较大了，具体也要看样品的组成，一般碳材料载体，负载单一金属单原子的话会好测些，可能0.2~0.5 wt%之间的，也可以测出来，信号可能没那么好，如果是金属氧化物载体的，0.5 wt%以下就比较难测了，能不能测出来，不好确定，只能测了才知道，具体还得看样品本身情况，含量低的测试的不确定性会比较大。

通过硬线测金属的K边和软线测L边得到的信息有什么区别？

硬线K边是可以得到扩展边，有扩展边才能分析配位这些信息，软线的话只能得到近边数据，近边只能判断价态，没法分析出来配位信息，另外，硬线还是软线看的是能量，不是看的测哪个边，因为有些元素测L边也是硬线的，比如Pt就是测的L边。

通过近边数据比较价态，怎么看？

对于过渡金属，K边看横坐标左右位置，能量越高价态越高；L边看纵坐标峰值高低，峰强度越高价态越高。

以上内容，如有误读和纰漏，敬请指正

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