讯享网点击上方蓝字关注我们,了解更多内容!
打核磁是化学工作者日常最熟悉的工作之一,其中洗核磁管是最占用时间的。化学科研人的时间都是非常宝贵的,老板不会问你今天洗了多少根核磁管,他只想知道你拿到了几个干净的谱图。所以找到一个好而高效的洗核磁管的方法是必要的。

核磁管
虽说打核磁是千篇一律,但洗核磁管绝对是五花八门,各显神通。小编调研后总结一下,洗核磁管的方法大致可以分为以下三派:泡、超、冲。
泡——用重铬酸钾硫酸洗液浸泡后再用水反复冲,效果还不错。一般先用洗液(装满至管口)泡十小时左右,在用自来水冲洗干净,见管内壁无挂水珠即为干净,再用二次重蒸水反复冲洗管,放入烘箱干燥即可。
超——把核磁管放入清洗液或各种有机溶剂(二氯甲烷,丙酮,甲醇等)中,然后在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快,大批量的清洗比较适宜。但超声也是对核磁管伤害最大的洗法,因为即使你看见没碎也可能有了裂痕,这种核磁管在高速旋转下容易破碎,造成核磁仪器污染。
冲——早在1992年和2011年,美国化学会旗下的J. Chem. Educ. 杂志就报道了利用负压清洗核磁管的装置。

示意图(左1992年,右2011年)
原理是运用负压让溶剂顺着长针管插入核磁管底部,清洗速度快而且效果业不错。目前已有商品化产品售卖,但价格挺贵,如果有条件的可以直接购买。
当然,没有条件的也可以自己动手制作,做法也非常简单,先来个示意图:

示意图
所需材料包括清洗瓶,抽滤瓶,套塞,长针头,真空泵。具体方法如下:将套塞密封安装在清洗瓶的瓶口上,套塞上正向密封安装一反口橡胶塞,该反口橡胶塞上竖直插装一长针头,该长针头的针头朝上且针头位于清洗瓶外部,该长针头的下端穿过套塞延伸至清洗瓶的内部,清洗瓶连接一真空泵。打开真空泵,将丙酮滴到橡胶塞上,溶剂会顺着针头直捣核磁管底部,然后又被抽到抽滤瓶中。实物图如下:


实物图
视频操作:
具体操作:核磁管倒扣在小铁管上,开启水泵,接通抽气,往漏斗或者干燥管里注入洗涤液,稍稍提起核磁管,溶液就会快速吸入核磁管,冲入顶部,再从铁管流入抽滤瓶。反复几次,核磁管就洗干净了。
还有另一种不需要人工添加洗液,不需要人工逐个换管的方法。(这个方法来自一篇2016年发表在Org. Process Res. Dev.,上的文献)

实物图
具体操作:将待洗涤的NMR管并倒置在烧杯内(步骤A)。然后将清洁溶剂(丙酮,甲醇,乙醇,水,硝酸,NaOH水溶液等)加入烧杯中。将烧杯放入真空干燥器内(步骤B)。随后对系统施加真空以除去管内的空气,溶剂将在管内升起并清洁核磁管。真空/排气循环重复3-4次。整个系统可以放置一晚以获得更好的效果。如果需要,也可以用超声处理帮助清洁(步骤C)。更换新溶剂,并用干净的丙酮完成清洁(步骤D)。

实物图
END
素材编辑:杨明帆
素材审核:石老师
排版审核:刘洋洋
版权声明:本文内容由互联网用户自发贡献,该文观点仅代表作者本人。本站仅提供信息存储空间服务,不拥有所有权,不承担相关法律责任。如发现本站有涉嫌侵权/违法违规的内容,请联系我们,一经查实,本站将立刻删除。
如需转载请保留出处:https://51itzy.com/kjqy/68406.html